【文献篇】用氟化银和BTDA/4,4 ' -ODA制备高反射性能和高导电性双面镀银聚酰亚胺薄膜

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本工作主要研究了在3,3 '，4,4 ' -二苯醚四羧基二酐/4,4 ' -氧二苯胺(BTDA/ODA)基聚酰亚胺基体表面银的金属化，通过一种直接离子交换自金属化技术，使用一种简单的银盐，氟化银，来作为银的前驱体，该方法涉及在银离子溶液中对湿-干聚酰胺酸薄膜进行离子交换反应，以形成含银(I)的前驱体薄膜。该方法涉及在含银离子的水溶液中与湿-干聚酰胺酸薄膜进行离子交换反应，以形成含银(I)的前驱体薄膜。张力下的热处理将聚酰胺酸转化为聚酰亚胺，同时将银离子还原为银单质，在薄膜两侧产生具有优异反射性能和导电性能的渡银层。然而，在金属化薄膜的上表面和下表面显示了显著的性能差异，这一点已被详细讨论。同时研究了热固化过程中表面性能和表面形貌的变化。金属化聚酰亚胺薄膜的力学性能和热性能与宿主聚酰亚胺薄膜基本相似。 

图1 在0.1 M的氟化银水溶液中，离子交换时间为(A) 20分钟和(B) 40分钟的PAA薄膜，上下表面的反射率(531 nm)与固化时间和温度的关系图。(时间零点在135℃ 1小时后。)

图2 (A)纯聚酰亚胺薄膜在300℃固化3小时，(B-D)金属化的BTDA/ODA聚酰亚胺薄膜在0.1 M氟化银水溶液中交换20分钟，并在不同时间固化，上下表面的FE-SEM显微图以及热循环早期的温度。(U，影片正面；D，胶片的底面。)

图3 在0.1 M氟化银水溶液中处理20分钟，并在不同时间和温度热循环后固化后进行离子交换，对银(111)、(200)、(220)、(311)和银(I)掺杂聚(酰胺酸)薄膜的(222)区域的x射线衍射图案(测量是在金属膜的底面进行的)。

 

图4 浸泡在0.1 M氟化银水溶液中20 min，离子交换PAA薄膜两侧的FE-SEM显微照片记录，然后在300℃下热处理(A) 2 h， (B) 3 h， (C) 4 h， (D) 6 h。(U，膜的上部;D，胶片的底面。)

图5 离子交换膜在300℃固化3小时后20分钟的横截面TEM显微图(A，上部;B,内心;C,底面)。

图6 在不同时间和温度下热处理的离子交换复合薄膜(a)上部和(B)下部在200-800 nm范围内的镜面反射光谱。(曲线编号与图1中的样本编号相关联。)

图7 在0.1M AgF水溶液中BTDA/ODA聚酰胺酸膜的接触角与离子交换时间的关系。

以BTDA/ODA为前驱体，氟化银为银离子源，采用直接离子交换自金属化技术成功制备了具有高反射性能和导电性能的表面镀银聚酰亚胺薄膜。薄膜两面具有优异的表面性能，反射率均高于80%/100%，上下两面电阻值均小于0.6?sq-1/0.2?sq-1。然而，金属膜的两面存在显著的差异。聚酰胺酸前驱体膜上部发生轻微的亚胺化，底面近层溶剂含量较高，使底面具有较好的亲水性，这些差异可能是其优越性能的根源。最后，金属化膜基本保持了原始聚酰亚胺的热学和力学性能。

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产品名称：3,3’,4,4’-二苯酮四甲酸二酐 

英文名称：3,3',4,4'-Benzophenonetetracarboxylic dianhydride

简       称：BTDA

产品CAS：2421-28-5

产品纯度：99%  99.8%

产品名称：4,4'-二氨基二苯醚

英文名称：4,4'-Oxydianiline

简       称：4,4'-ODA

产品CAS：101-80-4

产品纯度：99.8%   

产品名称：聚酰亚胺薄膜

英文名称：Polyimide film

产品编号：9601067

产品规格：厚度25μm，最大宽度1028mm

产品名称：单面镀铝聚酰亚胺膜

英文名称：Aluminum coated (one side) polyimide film

产品编号：9601002

产品规格：厚度28μm，25μmPI，3μmAL，宽620mm，

产品名称：双面镀铝聚酰亚胺膜

英文名称：Aluminum coated (double sides) polyimide film

产品编号：9601076

产品规格：厚度30μm，本体厚度25μm

论文链接：

https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/la062948y

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